技術(shù)文章
Technical articles實(shí)驗(yàn)室用水的外觀應(yīng)為無色透明的液體.它分為3個(gè)等級(jí).一級(jí)水,基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)質(zhì).它可用二級(jí)水經(jīng)過石英裝置重蒸餾、離子交換混合床和0.2µm的過濾膜的方法制得。二級(jí)水,可允許含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。可用蒸餾、反滲透或去離子后再蒸餾等方法制得。三級(jí)水,可采用蒸餾、反滲透或去離子等方法制得。
按照我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格》(GB6682-86)之規(guī)定,實(shí)驗(yàn)室用水要經(jīng)過pH、電導(dǎo)率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五個(gè)項(xiàng)目的測(cè)定和試驗(yàn),并應(yīng)符合相應(yīng)的規(guī)定和要求(表1-1)。
表1-1 實(shí)驗(yàn)室用水標(biāo)準(zhǔn)
級(jí)別 | 一級(jí)水 | 二級(jí)水 | 三級(jí)水 |
pH | 難于測(cè)定,不規(guī)定 | 難于測(cè)定,不規(guī)定 | 5.0~7.5 (pH計(jì)測(cè)定) |
電導(dǎo)率(µs•cm-1 | <0.1 | <1.0 | <5.0 |
可氧化物限度 | 無此測(cè)定項(xiàng)目 | 1L水+98g·L-1硫酸10mL+0.002mol·L-1高錳酸鉀1.0 mL煮沸5min,淡紅色不褪盡 | 100mL水 同左測(cè)定 |
吸光度(λ=254nm) | <0.001(石英比色杯,1cm為參比,測(cè)2cm 比色杯中水的吸光度) | <0.01(同左) | 無此測(cè)定項(xiàng)目 |
二氧化硅(mg·L-1) | <0.02 | <0.05 | 無此測(cè)定項(xiàng)目 |
*詳細(xì)測(cè)定方法步驟見樓書聰編,《化學(xué)試劑配制手冊(cè)》 江蘇科學(xué)技術(shù)出版社1995,380~386頁.
土壤理化分析實(shí)驗(yàn)室的用水,一般使用三級(jí)水,有些特殊的分析項(xiàng)目要求用更高純度的水。其水的純度可用電導(dǎo)儀測(cè)定電阻率、電導(dǎo)率或用化學(xué)的方法檢查。電導(dǎo)率在2µs·cm-1左右的普通純水即可用于常量分析,微量元素分析和離子電極法、原子吸收光譜法等有時(shí)需用1µs·cm-1以下的純水,特純水可在0.06 以上,但水中尚有0.0mg·L-1雜質(zhì)離子。幾種水的電阻率和電導(dǎo)率如圖1-1所示。
電阻率,Ω·cm 108 107 106 105 104 103 102 10 1
電導(dǎo)率, µs·cm-110-2 10-1 1 10 102 103 104 105 106
一般土壤理化分析實(shí)驗(yàn)室用水還可以用以下化學(xué)檢查方法:
(1)金屬離子:水樣10mL,加鉻黑T—氨緩沖溶液(0.5g鉻黑T溶于10mL氨緩沖溶液,加酒精至100mL)2滴,應(yīng)呈藍(lán)色。如為紫紅色,表明含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等金屬離子;此時(shí)可加入1滴0.01 mol·L-1EDTA二鈉鹽溶液,如能變?yōu)樗{(lán)色表示純度尚可,否則為不合格(嚴(yán)格要求時(shí)須用50 mL水樣檢查,如加1滴EDTA不能變藍(lán)即不合格。
(2)氯離子:水樣10 mL,加濃HNO31滴和0.1mol·L-1AgNO3溶液5 滴,幾分鐘后在黑色 背景上觀察*澄清,無乳白色渾濁生成,否則表示Cl-較多。
(3)pH值。應(yīng)6.5~7.5在范圍以內(nèi)。水樣加1g·L-1甲基紅指示劑應(yīng)呈黃色;加1g·L-1溴百里酚藍(lán)指示劑應(yīng)呈草綠色或黃色,不能呈藍(lán)色;加1g·L-1酚酞指示劑應(yīng)*無色。pH值也可用廣泛試紙檢查。純水由于溶有微量CO2,pH值常小于7;太小則表明溶解的CO2太多,或者離子交換器有H+泄漏;太大則表明含HCO3-太多或者離子交換器有OH-泄漏。
單項(xiàng)分析用的純水有時(shí)須作單項(xiàng)檢查。例如測(cè)定氮時(shí)須檢查無氮或無酸堿;測(cè)定磷時(shí)須檢查無磷等(普通去離子水用于鉬藍(lán)比色法測(cè)磷和硅時(shí),可能有不明原因的藍(lán)色物質(zhì)生成,應(yīng)特別注意檢驗(yàn)---編者)。
某些微量元素分析和精密分析需用純度很高的水,可將普通純水用硬質(zhì)玻璃蒸餾器加少量的KMnO4(氧化有機(jī)質(zhì)),并視需要加少量H2SO4(防止氨等餾出)或NaOH少量(防止CO2,SO2, H2S等餾出)重新蒸餾,制成“重蒸餾水”;也可用失明交換法制取去離子水。
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