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化學需氧量

更新時間:2017-09-18點擊次數:2499

化學需氧量(COD),是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的毫克/升來表示。化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的,因此化學需氧量也作為有機物相對含量指標。
水樣的,可受加入氧化劑的種類及濃度,反應溶液的酸度,反應溫度和時間,以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此,亦是一個條件性指標,必須嚴格按操作步驟進行。
對于工業廢水,我國規定用重鉻酸鉀法,其測得的值稱為。

(一)
重鉻酸鉀法(CODCr


GB11914--89概述
1.
     
在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的量。

2.
干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可*被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下,再進行測定。
3.
方法適用范圍
0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50 mg/LCOD值。用0.025 mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定550 mg/LCOD值,但準確度較差。
 
(1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。
(2)加熱裝置:電熱板或變阻電爐。
(3)50 ml酸式滴定管。

試劑
(1)重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L);稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000 ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
(2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485 g鄰菲啰啉,0.695 g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100 ml,貯于棕色瓶中。
(3)硫酸亞鐵銨標準溶液:稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20 ml濃硫酸。冷卻后移入1000 ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法:準確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液于500 ml錐形瓶中,加水稀釋至110 ml左右,緩慢加入30 ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(0.15 ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

c(NH4)2Fe(SO4)2

式中,c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);

V—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(ml)。
(4)硫酸-硫酸銀溶液:于2500 ml濃硫酸中加入25 g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解(如無2500 ml容器,可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀)。
(5)
硫酸汞:結晶或粉末。
    
(1)20.00 ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00 ml)置250 ml磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃球或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(自開始沸騰時計時)。
注1
對于高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,在適量減少廢水取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5 ml,如果很高,則廢水樣應多次稀釋。
注2
廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4 g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加入20.00 ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00 ml),搖勻。以下操作同上。
(2)冷卻后,用90 ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140 ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
(3)溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
(4)測定水樣的同時,以20.00 ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作試驗。記錄滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
    

CODcrO2mg/L=

V0-V1´C´1000´8



V

式中,c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);

V0—滴定時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);

V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml);

V—水樣的體積(ml);

8—氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。
精密度和準確度
六個實驗室分析COD150 mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀統一分發標準溶液,實驗室內相對標準偏差為4.3%;實驗室間對標準偏差為5.3%
注意事項
(1)使用0.4 g硫酸汞絡合氯離子的高量可達40mg,如取用20.00m l水樣,即高可絡合2000 mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞氯離子=101W/W)。若出現少量氯話汞沉淀,并不影響測定。
(2)
水樣取用體積可在10.00~50.00 ml范圍之間,但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整,也可得到滿意的結果。

水樣取用量和試劑用量表

水樣體積(ml

0.2500mol/L

K2Cr2O7溶液(ml

H2SO4-Ag2SO4

溶液(ml

HgSO4g

FeSO4NH42SO4mol/L

滴定前總體積(ml

10.0

5.0

15

0.2

0.050

70

20.0

10.0

30

0.4

0.100

140

30.0

15.0

45

0.6

0.150

210

40.0

20.0

60

0.8

0.200

280

50.0

25.0

75

1.0

0.250

350


(3)
對于小于50mg/L的水樣,應改用0.0250
mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01
mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
(4)
水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5~4/5為宜。
(5)
用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr1.176 g,所以溶解0.4251 g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中,轉入1000 ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500 mg/LCODCr標準溶液。用時新配。
(6)
CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
(7)
每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。
 

(二)
     侖法

 

1.
方法原理
水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中回流氧化后,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑,進行庫侖滴定。根據電解產生的亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律進行計算。

CODcr (O2,mg/L)= 
式中,QS—標定重鉻酸鉀所消耗的電量;

QM—測定過量重鉻酸鉀所消耗的電量;

V—水樣的體積(ml)。
如儀器具有簡單的數據處理裝置,后顯示的數值即為CODcr值。
此法簡單、快速、試劑用量少,簡化了用標準溶液標定滴定溶液的步驟,縮短了回流時間,尤適合工礦業的工業廢水控制分析。但由于其氧化條件與(一)法不*一致,必要時,應與(一)法測定結果進行核對。
2.
干擾與消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可*被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下,再進行測定。
3.
方法適用范圍
當使用1 ml
0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液,進行標定測定時,本方法的低檢出濃度為2 mg/LCOD)。
當使用3 ml
0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液,進行標定測定時,低檢出濃度為3 mg/LCOD),測定上限為100 mg/L



(1)
測定儀。
(2)
滴定池:150 ml錐形瓶(回流和滴定用)。
(3)
電極:發生電極面積為780mm2鉑片。對電極用鉑絲作成,置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內充3 mol/L的硫酸)中。指示電極面積為300 mm2鉑片。參考電極為直徑1 mm鎢絲,也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內充飽和硫酸鉀溶液)中。
(4)
電磁攪拌器、攪拌子。
(5)回流裝置:34#標準磨口150 ml錐形瓶的回流裝置,回流冷凝管長度為120mm
(6)
電爐(300W)。
(7)
定時鐘。
 

(1)
重蒸餾水:于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。
(2)
重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050 mol/L):稱取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000 ml重蒸餾水中,搖勻備用。
(3)
硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸加入25g硫酸銀,使其溶解、搖勻。
(4)
硫酸鐵溶液(1/2Fe2SO43=1 mol/L):稱取200g硫酸鐵(Fe2SO43溶于1000ml重蒸餾水中。(若有沉淀物需過濾除去)。
(5)
硫酸汞溶液:稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中,加入20ml 3 mol/L的硫酸,稍加熱使其溶解,移入滴瓶中。
 

1.
標定值的測定
(1)準確吸取12ml重蒸餾水置錐形瓶中,加1.00ml
0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液,慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。
(2)回流25min后停止加熱,用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開、稍冷,由冷凝管上端加入33ml重蒸餾水。
(3)取下錐形瓶,置于冷水浴中冷卻,加7ml mol/L硫酸鐵溶液,搖勻,繼續冷卻至室溫。
(4)放入攪拌子,插入電極、攪拌。掀下標定開關,進行庫侖滴定。儀器自動控制終點并顯示重鉻酸鉀相對的COD標定值。將此值存入儀器的撥碼盤中。
2.
水樣的測定
(1)
COD值小于20mg/L的水樣:
   準確吸取10.00ml水樣置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液及0.050 mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml,加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。加23粒玻璃珠,加熱回流,以下操作按照“標定值的測定(2)、(3)”進行。
   放入攪拌子,插入電極并開動攪拌器,掀下測定開關,進行庫侖滴定,儀器直接顯示水樣的COD值。
      如果水樣氯離子含量較高,可以少取水樣用重蒸餾水稀釋至10ml,測得該水樣得COD為:

CODCrO2mg/L

式中,V——水樣的體積(ml);


COD——儀器COD讀數(mg/L)。
(2)
COD值大于20mg/L的水樣:
    準確吸取10ml重蒸餾水置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按“標定值的測定(2)、(3)(4)”進行標定。
   準確吸取10.00ml水樣(或酌量少取,加水至10ml)置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測定步驟進行①、②進行。
精密度和準確度

13個實驗室用COD測定儀,分析50mg/LCOD)的統一分發的鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液,實驗室內相對標準偏差為1.4%;實驗室間相對標準偏差為2.8%;相對誤差為2%

17個實驗室分析含14---25.8mg/LCOD)的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過6.2%

13個實驗室分析含88.4---105mg/LCOD)的加標水樣,單個實驗室的相對標準偏差不超過8.3%
注意事項
(1)
對于渾濁及懸浮物較多的水樣,要特別注意取樣的均勻性,否則會帶來較大的誤差。
(2)
當鉑電極沾污時,可將電極放入2mol/L氨水中浸洗片刻,然后,用重蒸餾水洗凈。
(3)
切勿用去離子水配制試劑和稀釋水樣。
  4 對于不同型號的COD測定儀,應按照該儀器使用說明書進行操作。