技術文章
Technical articles1、植物樣品的采集
( 1 )采集的植物樣品要具有代表性、典型性、適時性。
( 2 )布點方法
常采用梅花形五點取樣法或交叉間隔取樣法。
( 3 )采樣方法
①采樣前應預先準備好采樣工具。
②根據實際情況確定樣品采樣量。
③選擇優勢種植物在采樣區內按梅花形五點或交叉間隔取樣方式采集 5 - 10 處的植株混合組成一個代表樣品。
④將采好的樣品裝入布口袋或聚乙烯塑料袋中,貼好標簽,并填寫采樣登記表。
2、動物樣品的采集
( 1 )尿的采集
定性檢測尿液成分時應采集晨尿。
定量檢測尿液成分時一般采集 24h 總排尿量。
( 2 )血液的采集
一般用注射器抽取 10mL 血樣冷藏備用。常用于分析血液中所含金屬毒物及非金屬毒物。
( 3 )毛發和指甲的采集
采集和保存較為方便,主要用于汞、砷等含量的測定。
( 4 )組織和臟器采集
二、生物樣品的制備
對于液體狀態的動物樣品常無需制備,對動物組織和臟器主要是采用搗碎的方法制成漿狀鮮樣備用,而對植物樣常根據不同情況,利用不同方式進行樣品制備。
植物樣品的制備
(一)平均樣的獲得
四分法、切成塊的 1/4 - 1/8 混合
(二)分析試樣的制備
1 、鮮樣
2 、風干樣: 60 - 70 攝氏度低溫真空干燥箱中烘干(勻漿、小片)
3 、水分含量測定( 100 - 105 攝氏度烘干 / 真空干燥 / 低溫烘干)
三、生物樣品的預處理
常用的預處理方法有濕法消解法、灰化法、提取、分離和濃縮法等。
1、濕化消解法
利用強酸等與生物樣品共同煮沸,將樣品中有機物分解成二氧化碳和水除去。
常用的消解試劑體系有濃硝酸-高氯酸、濃硝酸-濃硫酸、濃硫酸-過氧化氫等。
2、灰化法
利用坩堝,使樣品在高溫條件下分解,并用適當的溶液溶解或吸收分解產物,制成分析試液。
3、提取法
整個過程包括提取、分離、濃縮三個步驟。
( 1 )提取
應根據樣品的特點、待測組分的性質、存在形態和數量、以及分析方法等因素選擇,常用方法有:
1 、振蕩提取法
2 、組織搗碎提取法
3 、脂肪提取器提取
4 、直接球磨提取法
( 2 )分離
用提取劑從生物樣品中提取欲測組分的同時,不可避免的會將其他相關組分提取出來,因此,在測定之前,還必須將上述雜質分離出去。常用的分離方法有:液-液萃取法、層析法、磺化法、低溫冷凍法、吹蒸法、液上空間法等。
( 3 )濃縮
當生物樣品的提取液經過分離凈化后,其中的污染物濃度往往仍達不到分析方法的要求,需要進行濃縮和富集,常用方法有:蒸餾或減壓蒸餾法、 K-D 濃縮器濃縮法、蒸發法、真空冷凍干燥法等。